1、溶液配制 纳氏试剂：称取16克氢氧化钠溶于50毫升水中，冷却至室。称取7克碘化钾和碘化汞溶于水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100毫升。 酒石酸钾钠溶液：称取50克酒石酸钾钠溶于100毫升水中，加热煮沸冷却定容至100毫升。 铵标准溶液：称取3.819克氯化铵溶于1000毫升水中，溶度为1.0mg/mL（1000mg/L），取10毫升标准溶液用水稀释至500毫升，含量为20mg/L。分别配制5mg/L，10mg/L，15mg/L的标准溶液。用移液管吸取5毫升浓度分别为0、5、10、15、20的标准溶液，再用水稀释至50毫升，加1毫升酒石酸钾钠溶液，和1毫升纳氏试剂摇匀，放置10分钟。 2、仪器分析 开主机电源预热半小时后，按”回车”键，用按测量键吸入蒸馏水，电位稳定后，按“回车”键选择“2”建立曲线，再选择“2”线性回归曲线，按“回车”，输入标样浓度，按“回车”，按“测量”吸入该浓度的溶液，吸光值稳定后，按“回车”，按“Y”继续输入下一个标样浓度，按“回车”，按“测量”吸入第二个标准溶液，吸光值稳定后按“回车”，做完标样后，按“N”显示相关系数和曲线，按“Yes”保存曲线，输入曲线号，按“回车”，标准曲线完成。 3、样品分析 取5毫升样品稀释到50毫升，加1毫升酒石酸钾钠摇匀，加1毫升纳氏试剂摇匀放置十分钟，浓度大于20mg/L的稀释后再做。 开主机电源预热半小时后，按“回车”键，按“测量”吸入蒸馏水，电位稳定后，按“回车”，选择“1”测量样品，选择曲线号，按“回车”，要做零点吗，按“NO”，单点校正吗，按“NO”，按测量吸入所测样品，吸光值稳定后，按“回车”打印结果，按“测量”测定下一个样品。