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简析非甲烷总烃的检测方法及原理

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简析非甲烷总烃的检测方法及原理

甲烷总碳氢化合物(通常称为除甲烷以外的所有碳氢化合物)可以是挥发性碳氢化合物,具有较大的光学活性,是光化学烟雾形成的前兆,其排放的各种物质是天然植物释放的z萜化合物,主要成分是异戊二烯和萜烯,它们将由光化学反应中的光化学氧化剂和气溶胶颗粒形成。汽油燃烧,燃烧,溶剂蒸发,蒸发以及炼油损失和废物,也会产生大量的碳氢化合物。大气中一定浓度的物质,除了直接危害人体健康外,在一定条件下,日光还会产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。


   监测环境空气和工业废气中的非甲烷总烃有许多方法,一般主要采用气相色谱检测法,即用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量,两者之差为非甲烷总烃的含量。


工作原理


    在低温下将碳氢化合物富集在耐火硅藻土上,并用解吸气相色谱仪导入,然后通过玻璃微球分离,使用氢火焰电离检测仪进行测试。具体测试步骤。


测试条件:分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析碳氢化合物(C2~C8)的zui佳测试条件


 ★ 色谱柱:柱长2m,内径3mm不锈钢柱,内装60~80目的玻璃微球。


 ★ 柱温:105℃。


 ★ 汽化室温度:115℃。


 ★ 检测室温度:115℃。


 ★ 载气(N2)流量:20ml/min。


 ★ 氢气流量:50ml/min。


测试步骤


    将采有样品的色谱进样管和色谱仪的六通阀联好,将进样管的U部分放在加热器内,于100℃加热解吸3min,先旋开进样管活塞,再转动六通阀,用载气将样品热解吸气带进色谱柱,按气相色谱zui佳测试条件进行测定。用保留时间确认总烃,得样品色谱峰高或峰面积(mm或mm2)。每个样品重复做三次,取其平均值。在样品测定的同时,取零浓度气,按相同操作步骤作空白测定。


注意事项


⑴检出限和测定范围 本法若浓缩100L气样(以正己烷计)zui低检出浓度为1×10-5mg/m3;可测浓度范围为(1.6×10-5~3.2×10-4)mg/m3。


⑵样品的定性和定量 样品的保留时间约为1min40s并且解析效果很好。经第二次解析检查未发现有任何峰形出现。这也进一步说明方法的可靠性。另外浓缩管也是一次就可以解吸完全,经检查也未发现再有物质进入色谱进样管而出现峰形。


⑶浓缩样品100L,比浓缩100ml样品要提高1000倍。因此就可把体积比为10-9的样品浓缩为10-6来进行测定,甚至可使样品浓缩到数十以至数百个10-6体积比,因而大大提高分析的灵敏度和可靠性。把标准和样品均经过相同条件进样测定,其系统误差就可消除,而得到可靠结果。


⑷低温吸附采样,是浓缩微量烃类物质的重要方法,其浓缩条件如表6-2。其中硅藻土耐火砖和液态氧是一组应用广泛效果较好的低温采样物质。


⑸大气中约含有百分之几的水分和0.03%以上的CO2,需要在色谱分析前去除,但要注意不把被测物质去掉。曾试用几种脱水剂,实验表明无水碳酸钾性能。


⑹色谱进样管,采样后应在常温下放置或保存,低温时真空活塞脂易固化,会造成气密不良而损失试样。真空活塞脂宜在(50~60)℃下涂沫。


⑺浓缩采样系统反复使用,尤其在采集高浓度的样品后会受到污染,造成分析结果不稳定。因此,用后要在加热条件下通纯氮或净化空气处理。另外,还要注意把清洁地区和污染地区所用的色谱采样管加以区别使用。


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